土壤環(huán)境監(jiān)測技術之采樣制樣
公司簡介
健明迪檢測提供的土壤環(huán)境監(jiān)測技術之采樣制樣，地球環(huán)境由巖石圈、水圈、土壤圈、生物圈和大氣圈構成，土壤位于該系統(tǒng)的中心，既是各圈層相互作用的產物，又是各圈層物質循環(huán)與能量交換的樞紐。受自然和人為作用，內在或外顯的土壤狀況稱之為土壤環(huán)境。
10. 質量保證和質量控制 10.1. 采樣、制樣質量控制
10.2. 實驗室質量控制 10.2.1. 精密度控制 每批樣品每個項目分析時均須做 20%平行樣品；當 5 個樣品以下時，平行樣不少于 1 個 測定方式：由分析者自行編入的明碼平行樣，或由質控員在采樣現場或實驗室編入的密碼平行樣 合格要求：平行雙樣測定結果的誤差在允許誤差范圍之內者為合格 10.2.2. 準確度控制 使用標準物質或質控樣品 加標回收率的測定 加標率：在一批試樣中，隨機抽取 10％～20％試樣進行加標回收測定 加標量：加標量視被測組分含量而定，含量高的加入被測組分含量的 0.5～1.0 倍，含量低的加 2～3 倍，但加標后被測組分的總量不得超出方法的測定上限。 合格要求：加標回收率應在加標回收率允許范圍之內。 10.2.3. 質量控制圖 10.2.4. 土壤標準樣品
9. 土壤環(huán)境質量評價 9.1. 土壤環(huán)境質量評價涉及評價因子、評價標準和評價模式。 9.2. 評價因子數量與項目類型取決于監(jiān)測的目的和現實的經濟和技術條件。 9.3. 評價標準常采用國家土壤環(huán)境質量標準、區(qū)域土壤背景值或部門（專業(yè)）土壤質量標準。 9.4. 評價模式常用污染指數法或者與其有關的評價方法。
9.5. 污染指數、超標率（倍數）評價 9.5.1. 土壤單項污染指數=土壤污染物實測值/土壤污染物質量標準 9.5.2. 土壤污染累積指數=土壤污染物實測值/污染物背景值 9.5.3. 土壤污染物分擔率（%） =（土壤某項污染指數/各項污染指數之和）×100% 9.5.4. 土壤污染超標倍數=（土壤某污染物實測值－某污染物質量標準） /某污染物質量標準 9.5.5. 土壤污染樣本超標率（%） =（土壤樣本超標總數/監(jiān)測樣本總數）×100%
8. 土壤監(jiān)測誤差 8.1. 采樣誤差（SE） 8.2. 制樣誤差（PE） 8.3. 分析誤差（AE）
8.4. 總誤差（TE） 8.4.1. TE=SE＋PE＋AE
7. 土壤分析測定 7.1. 土壤顏色 7.1.1. 可采用門塞爾比色卡比色 7.1.2. 也可用土壤顏色三角表進行描述
7.2. 分析方法 7.2.1. 第一方法： 標準方法(即仲裁方法)，按土壤環(huán)境質量標準中選配的分析方法 7.2.2. 第二方法： 由權威部門規(guī)定或推薦的方法。 7.2.3. 第三方法： 根據各地實情，自選等效方法，但應作標準樣品驗證或比對實驗，其檢出限、準確度、精密度不低于相應的通用方法要求水平或待測物準確定量的要求。
7.3. 土壤監(jiān)測項目 7.3.1. 常規(guī)項目：每 3 年一次；農田在夏收或秋收后采樣 基本項目：pH、陽離子交換量 重點項目：鎘、鉻、汞、砷、鉛、銅、鋅、鎳、六六六、滴滴涕 7.3.2. 特定項目（污染事故） 特征項目：及時采樣，根據污染物變化趨勢決定監(jiān)測頻次 7.3.3. 選測項目 每 3 年一次，農田在夏收或秋收后采樣
6. 樣品保存 6.1. 按樣品名稱、編號和粒徑分類保存
6.2. 新鮮樣品的保存 6.2.1. 測試項目需要新鮮樣品的土樣，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4℃以下避光保存，樣品要充滿容器
6.3. 預留樣品 6.3.1. 預留樣品在樣品庫造冊保存
6.4. 分析取用后的剩余樣品 6.4.1. 分析取用后的剩余樣品，待測定全部完成數據報出后，也移交樣品庫保存
6.5. 保存時間 6.5.1. 分析取用后的剩余樣品一般保留半年, 預留樣品一般保留 2 年。 6.5.2. 特殊、珍稀、仲裁、有爭議樣品一般要永久保存。
6.6. 樣品庫要求 6.6.1. 保持干燥、通風、無陽光直射、無污染；要定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標簽脫落。 6.6.2. 樣品入庫、領用和清理均需記錄。
6.7. 新鮮樣品的保存條件和保存時間
5. 樣品制備 5.1. 制樣工作室要求 5.1.1. 分設風干室和磨樣室。 5.1.2. 風干室朝南（嚴防陽光直射土樣），通風良好，整潔，無塵，無易揮發(fā)性化學物質。
5.2. 制樣工具及容器 5.2.1. 土壤樣品（＞500g）
5.3. 制樣程序 5.3.1. 風干 在風干室將土樣放置于風干盤中，攤成 2～3 cm 的薄層，適時地壓碎、翻動，揀出碎石、砂礫、植物殘體 5.3.2. 樣品粗磨 5.3.3. 細磨樣品 5.3.4. 樣品分裝 研磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品瓶，填寫土壤標簽一式兩份，瓶內或袋內一份，瓶外或袋外貼一份 5.3.5. 注意事項 制樣過程中采樣時的土壤標簽與土壤始終放在一起，嚴禁混錯，樣品名稱和編碼始終不變 制樣工具每處理一份樣后擦抹（洗）干凈，嚴防交叉污染； 分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機物或可萃取有機物無需上述制樣，用新鮮樣按特定的方法進行樣品前處理。 4. 樣品采集 4.1. 三個階段 4.1.1. 前期采樣 根據背景資料與現場考察結果，采集一定數量的樣品分析測定，用于初步驗證污染物空間分異性和判斷土壤污染程度，為制定監(jiān)測方案（選擇布點方式和確定監(jiān)測項目及樣品數量）提供依據，前期采樣可與現場調查同時進行。 4.1.2. 正式采樣 按照監(jiān)測方案，實施現場采樣 4.1.3. 補充采樣 正式采樣測試后，發(fā)現布設的樣點沒有滿足總體設計需要，則要進行增設采樣點補充采樣。
4.2. 區(qū)域環(huán)境背景土壤采樣 4.2.1. 采樣 采樣點可采表層樣或土壤剖面。一般監(jiān)測采集表層土，采樣深度 0～20cm， 特殊要求的監(jiān)測（土壤背景、環(huán)評、污染事故等）必要時選擇部分采樣點采集剖面樣品。 4.2.2. 野外選點 采樣點的自然景觀應符合土壤環(huán)境背景值研究的要求 選在被采土壤類型特征明顯的地方，地形相對平坦、穩(wěn)定、植被良好的地點； 采樣點離鐵路、公路至少 300m 以上
4.3. 農田土壤采樣 4.3.1. 監(jiān)測單元 (1)大氣污染型土壤監(jiān)測單元； (2)灌溉水污染監(jiān)測單元； (3)固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測單元； (4)農用固體廢物污染型土壤監(jiān)測單元； (5)農用化學物質污染型土壤監(jiān)測單元； (6)綜合污染型土壤監(jiān)測單元（污染物主要來自上述兩種以上途徑）。
4.3.2. 布點 1.大氣污染型土壤監(jiān)測單元和固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測單元： 以污染源為中心放射狀布點，在主導風向和地表水的徑流方向適當增加采樣點 2.灌溉水污染監(jiān)測單元、農用固體廢物污染型土壤監(jiān)測單元、農用化學物質污染型土壤監(jiān)測單元：采用均勻布點 3.灌溉水污染監(jiān)測單元：采用按水流方向帶狀布點，采樣點自納污口起由密漸疏 4.綜合污染型土壤監(jiān)測單元：布點采用綜合放射狀、均勻、帶狀布點法
4.3.3. 樣品采集 （1）對角線法：適用于污灌農田土壤，對角線分 5 等份，以等分點為采樣分點； （2）梅花點法：適用于面積較小，地勢平坦，土壤組成和受污染程度相對比較均勻的地塊，設分點 5 個左右； （3）棋盤式法：適宜中等面積、地勢平坦、土壤不夠均勻的地塊，設分點 10 個左右；受污泥、垃圾等固體廢物污染的土壤，分點應在 20 個以上； （4）蛇形法：適宜于面積較大、土壤不夠均勻且地勢不平坦的地塊，設分點 15 個左右，多用于農業(yè)污染型土壤。
4.4. 建設項目土壤環(huán)境評價監(jiān)測采樣 4.4.1. 每 100 公頃占地不少于 5 個且總數不少于 5 個采樣點，其中小型建設項目設 1 個柱狀樣采樣點，大中型建設項目不少于 3 個柱狀樣采樣點，特大性建設項目或對土壤環(huán)境影響敏感的建設項目不少于 5 個柱狀樣采樣點 4.4.2. 非機械干擾土 表層土樣采集深度 0～20cm；每個柱狀樣取樣深度都為 100cm，分取三個土樣：表層樣（0～20cm），中層樣（20～60cm），深層樣（60～100cm）。 4.4.3. 機械干擾土
4.5. 城市土壤采樣 4.5.1. 上層（0～30 cm）可能是回填土或受人為影響大的部分， 4.5.2. 下層（30～60 cm）為人為影響相對較小部分
4.6. 污染事故監(jiān)測土壤采樣 4.6.1. 固體污染物拋灑污染型 等打掃后采集表層 5 cm 土樣，采樣點數不少于 3 個 4.6.2. 液體傾翻污染型 污染物向低洼處流動的同時向深度方向滲透并向兩側橫向方向擴散，每個點分層采樣，事故發(fā)生點樣品點較密，采樣深度較深，離事故發(fā)生點相對遠處樣品點較疏，采樣深度較淺。采樣點不少于 5 個 3. 布點方法 3.1. 簡單隨機 3.1.1. 將監(jiān)測單元分成網格，每個網格編上號碼，決定采樣點樣品數后，隨機抽取規(guī)定的樣品數的樣品，其樣本號碼對應的網格號，即為采樣點。 3.1.2. 隨機數的獲得可以利用擲骰子、抽簽、查隨機數表的方法。 3.2. 分塊隨機 3.2.1. 根據收集的資料，如果監(jiān)測區(qū)域內的土壤有明顯的幾種類型，則可將區(qū)域分成幾塊，每塊內污染物較均勻，塊間的差異較明顯。 3.3. 系統(tǒng)隨機 3.3.1. 將監(jiān)測區(qū)域分成面積相等的幾部分（網格劃分），每網格內布設一采樣點，這種布點稱為系統(tǒng)隨機布點。如果區(qū)域內土壤污染物含量變化較大，系統(tǒng)隨機布點比簡單隨機布點所采樣品的代表性要好。 2. 術語和定義 2.1. 土壤： 連續(xù)覆被于地球陸地表面具有肥力的疏松物質,是隨著氣候、生物、母質、地形和時間因素變化而變化的歷史自然體 2.2. 土壤環(huán)境 ： 地球環(huán)境由巖石圈、水圈、土壤圈、生物圈和大氣圈構成，土壤位于該系統(tǒng)的中心，既是各圈層相互作用的產物，又是各圈層物質循環(huán)與能量交換的樞紐。受自然和人為作用，內在或外顯的土壤狀況稱之為土壤環(huán)境 2.3. 土壤背景： 區(qū)域內很少受人類活動影響和不受或未明顯受現代工業(yè)污染與破壞的情況下,土壤原來固有的化學組成和元素含量水平
1. 技術規(guī)范適用范圍 全國區(qū)域土壤背景、農田土壤環(huán)境、建設項目土壤環(huán)境評價、土壤污染事故等類型的監(jiān)測
10.2. 實驗室質量控制 10.2.1. 精密度控制 每批樣品每個項目分析時均須做 20%平行樣品；當 5 個樣品以下時，平行樣不少于 1 個 測定方式：由分析者自行編入的明碼平行樣，或由質控員在采樣現場或實驗室編入的密碼平行樣 合格要求：平行雙樣測定結果的誤差在允許誤差范圍之內者為合格 10.2.2. 準確度控制 使用標準物質或質控樣品 加標回收率的測定 加標率：在一批試樣中，隨機抽取 10％～20％試樣進行加標回收測定 加標量：加標量視被測組分含量而定，含量高的加入被測組分含量的 0.5～1.0 倍，含量低的加 2～3 倍，但加標后被測組分的總量不得超出方法的測定上限。 合格要求：加標回收率應在加標回收率允許范圍之內。 10.2.3. 質量控制圖 10.2.4. 土壤標準樣品
9. 土壤環(huán)境質量評價 9.1. 土壤環(huán)境質量評價涉及評價因子、評價標準和評價模式。 9.2. 評價因子數量與項目類型取決于監(jiān)測的目的和現實的經濟和技術條件。 9.3. 評價標準常采用國家土壤環(huán)境質量標準、區(qū)域土壤背景值或部門（專業(yè)）土壤質量標準。 9.4. 評價模式常用污染指數法或者與其有關的評價方法。
9.5. 污染指數、超標率（倍數）評價 9.5.1. 土壤單項污染指數=土壤污染物實測值/土壤污染物質量標準 9.5.2. 土壤污染累積指數=土壤污染物實測值/污染物背景值 9.5.3. 土壤污染物分擔率（%） =（土壤某項污染指數/各項污染指數之和）×100% 9.5.4. 土壤污染超標倍數=（土壤某污染物實測值－某污染物質量標準） /某污染物質量標準 9.5.5. 土壤污染樣本超標率（%） =（土壤樣本超標總數/監(jiān)測樣本總數）×100%
8. 土壤監(jiān)測誤差 8.1. 采樣誤差（SE） 8.2. 制樣誤差（PE） 8.3. 分析誤差（AE）
8.4. 總誤差（TE） 8.4.1. TE=SE＋PE＋AE
7. 土壤分析測定 7.1. 土壤顏色 7.1.1. 可采用門塞爾比色卡比色 7.1.2. 也可用土壤顏色三角表進行描述
7.2. 分析方法 7.2.1. 第一方法： 標準方法(即仲裁方法)，按土壤環(huán)境質量標準中選配的分析方法 7.2.2. 第二方法： 由權威部門規(guī)定或推薦的方法。 7.2.3. 第三方法： 根據各地實情，自選等效方法，但應作標準樣品驗證或比對實驗，其檢出限、準確度、精密度不低于相應的通用方法要求水平或待測物準確定量的要求。
7.3. 土壤監(jiān)測項目 7.3.1. 常規(guī)項目：每 3 年一次；農田在夏收或秋收后采樣 基本項目：pH、陽離子交換量 重點項目：鎘、鉻、汞、砷、鉛、銅、鋅、鎳、六六六、滴滴涕 7.3.2. 特定項目（污染事故） 特征項目：及時采樣，根據污染物變化趨勢決定監(jiān)測頻次 7.3.3. 選測項目 每 3 年一次，農田在夏收或秋收后采樣
6. 樣品保存 6.1. 按樣品名稱、編號和粒徑分類保存
6.2. 新鮮樣品的保存 6.2.1. 測試項目需要新鮮樣品的土樣，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4℃以下避光保存，樣品要充滿容器
6.3. 預留樣品 6.3.1. 預留樣品在樣品庫造冊保存
6.4. 分析取用后的剩余樣品 6.4.1. 分析取用后的剩余樣品，待測定全部完成數據報出后，也移交樣品庫保存
6.5. 保存時間 6.5.1. 分析取用后的剩余樣品一般保留半年, 預留樣品一般保留 2 年。 6.5.2. 特殊、珍稀、仲裁、有爭議樣品一般要永久保存。
6.6. 樣品庫要求 6.6.1. 保持干燥、通風、無陽光直射、無污染；要定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標簽脫落。 6.6.2. 樣品入庫、領用和清理均需記錄。
6.7. 新鮮樣品的保存條件和保存時間
5. 樣品制備 5.1. 制樣工作室要求 5.1.1. 分設風干室和磨樣室。 5.1.2. 風干室朝南（嚴防陽光直射土樣），通風良好，整潔，無塵，無易揮發(fā)性化學物質。
5.2. 制樣工具及容器 5.2.1. 土壤樣品（＞500g）
5.3. 制樣程序 5.3.1. 風干 在風干室將土樣放置于風干盤中，攤成 2～3 cm 的薄層，適時地壓碎、翻動，揀出碎石、砂礫、植物殘體 5.3.2. 樣品粗磨 5.3.3. 細磨樣品 5.3.4. 樣品分裝 研磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品瓶，填寫土壤標簽一式兩份，瓶內或袋內一份，瓶外或袋外貼一份 5.3.5. 注意事項 制樣過程中采樣時的土壤標簽與土壤始終放在一起，嚴禁混錯，樣品名稱和編碼始終不變 制樣工具每處理一份樣后擦抹（洗）干凈，嚴防交叉污染； 分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機物或可萃取有機物無需上述制樣，用新鮮樣按特定的方法進行樣品前處理。 4. 樣品采集 4.1. 三個階段 4.1.1. 前期采樣 根據背景資料與現場考察結果，采集一定數量的樣品分析測定，用于初步驗證污染物空間分異性和判斷土壤污染程度，為制定監(jiān)測方案（選擇布點方式和確定監(jiān)測項目及樣品數量）提供依據，前期采樣可與現場調查同時進行。 4.1.2. 正式采樣 按照監(jiān)測方案，實施現場采樣 4.1.3. 補充采樣 正式采樣測試后，發(fā)現布設的樣點沒有滿足總體設計需要，則要進行增設采樣點補充采樣。
4.2. 區(qū)域環(huán)境背景土壤采樣 4.2.1. 采樣 采樣點可采表層樣或土壤剖面。一般監(jiān)測采集表層土，采樣深度 0～20cm， 特殊要求的監(jiān)測（土壤背景、環(huán)評、污染事故等）必要時選擇部分采樣點采集剖面樣品。 4.2.2. 野外選點 采樣點的自然景觀應符合土壤環(huán)境背景值研究的要求 選在被采土壤類型特征明顯的地方，地形相對平坦、穩(wěn)定、植被良好的地點； 采樣點離鐵路、公路至少 300m 以上
4.3. 農田土壤采樣 4.3.1. 監(jiān)測單元 (1)大氣污染型土壤監(jiān)測單元； (2)灌溉水污染監(jiān)測單元； (3)固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測單元； (4)農用固體廢物污染型土壤監(jiān)測單元； (5)農用化學物質污染型土壤監(jiān)測單元； (6)綜合污染型土壤監(jiān)測單元（污染物主要來自上述兩種以上途徑）。
4.3.2. 布點 1.大氣污染型土壤監(jiān)測單元和固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測單元： 以污染源為中心放射狀布點，在主導風向和地表水的徑流方向適當增加采樣點 2.灌溉水污染監(jiān)測單元、農用固體廢物污染型土壤監(jiān)測單元、農用化學物質污染型土壤監(jiān)測單元：采用均勻布點 3.灌溉水污染監(jiān)測單元：采用按水流方向帶狀布點，采樣點自納污口起由密漸疏 4.綜合污染型土壤監(jiān)測單元：布點采用綜合放射狀、均勻、帶狀布點法
4.3.3. 樣品采集 （1）對角線法：適用于污灌農田土壤，對角線分 5 等份，以等分點為采樣分點； （2）梅花點法：適用于面積較小，地勢平坦，土壤組成和受污染程度相對比較均勻的地塊，設分點 5 個左右； （3）棋盤式法：適宜中等面積、地勢平坦、土壤不夠均勻的地塊，設分點 10 個左右；受污泥、垃圾等固體廢物污染的土壤，分點應在 20 個以上； （4）蛇形法：適宜于面積較大、土壤不夠均勻且地勢不平坦的地塊，設分點 15 個左右，多用于農業(yè)污染型土壤。
4.4. 建設項目土壤環(huán)境評價監(jiān)測采樣 4.4.1. 每 100 公頃占地不少于 5 個且總數不少于 5 個采樣點，其中小型建設項目設 1 個柱狀樣采樣點，大中型建設項目不少于 3 個柱狀樣采樣點，特大性建設項目或對土壤環(huán)境影響敏感的建設項目不少于 5 個柱狀樣采樣點 4.4.2. 非機械干擾土 表層土樣采集深度 0～20cm；每個柱狀樣取樣深度都為 100cm，分取三個土樣：表層樣（0～20cm），中層樣（20～60cm），深層樣（60～100cm）。 4.4.3. 機械干擾土
4.5. 城市土壤采樣 4.5.1. 上層（0～30 cm）可能是回填土或受人為影響大的部分， 4.5.2. 下層（30～60 cm）為人為影響相對較小部分
4.6. 污染事故監(jiān)測土壤采樣 4.6.1. 固體污染物拋灑污染型 等打掃后采集表層 5 cm 土樣，采樣點數不少于 3 個 4.6.2. 液體傾翻污染型 污染物向低洼處流動的同時向深度方向滲透并向兩側橫向方向擴散，每個點分層采樣，事故發(fā)生點樣品點較密，采樣深度較深，離事故發(fā)生點相對遠處樣品點較疏，采樣深度較淺。采樣點不少于 5 個 3. 布點方法 3.1. 簡單隨機 3.1.1. 將監(jiān)測單元分成網格，每個網格編上號碼，決定采樣點樣品數后，隨機抽取規(guī)定的樣品數的樣品，其樣本號碼對應的網格號，即為采樣點。 3.1.2. 隨機數的獲得可以利用擲骰子、抽簽、查隨機數表的方法。 3.2. 分塊隨機 3.2.1. 根據收集的資料，如果監(jiān)測區(qū)域內的土壤有明顯的幾種類型，則可將區(qū)域分成幾塊，每塊內污染物較均勻，塊間的差異較明顯。 3.3. 系統(tǒng)隨機 3.3.1. 將監(jiān)測區(qū)域分成面積相等的幾部分（網格劃分），每網格內布設一采樣點，這種布點稱為系統(tǒng)隨機布點。如果區(qū)域內土壤污染物含量變化較大，系統(tǒng)隨機布點比簡單隨機布點所采樣品的代表性要好。 2. 術語和定義 2.1. 土壤： 連續(xù)覆被于地球陸地表面具有肥力的疏松物質,是隨著氣候、生物、母質、地形和時間因素變化而變化的歷史自然體 2.2. 土壤環(huán)境 ： 地球環(huán)境由巖石圈、水圈、土壤圈、生物圈和大氣圈構成，土壤位于該系統(tǒng)的中心，既是各圈層相互作用的產物，又是各圈層物質循環(huán)與能量交換的樞紐。受自然和人為作用，內在或外顯的土壤狀況稱之為土壤環(huán)境 2.3. 土壤背景： 區(qū)域內很少受人類活動影響和不受或未明顯受現代工業(yè)污染與破壞的情況下,土壤原來固有的化學組成和元素含量水平
1. 技術規(guī)范適用范圍 全國區(qū)域土壤背景、農田土壤環(huán)境、建設項目土壤環(huán)境評價、土壤污染事故等類型的監(jiān)測
